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澱粉中凱氏氮標准測定方法的改善

更新时间:2011/5/6 15:40:42 人氣:

1.國際標准相關測定方法

ISO 3188-1978 澱粉及其衍生物氮含量測定滴定法》詳細測定實驗過程如下:

  1.1原理

凱氏定氮儀在催化劑存在下,用硫酸裂解澱粉及其衍生物,然後堿化反應産物,並進行蒸餾使氨釋放。同時用硼酸溶液收集,再用已標定的硫酸溶液滴定,得到硫酸體積耗用數即能轉化成氮含量。

1.2試劑和材料

在測定過程中,只可使用分析純的試劑和蒸餾水,或至少純度相當的水。

1.2.1 濃硫酸:96%(m/m)ρ201.84g/mL

1.2.2氫氧化鈉溶液:40%(m/m)ρ201.43g/mL

1.2.3 硼酸溶液:20g/L

1.2.4催化劑:由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅組成。

1.2.5 硫酸:約0.02mol/L0.1mol/L的標准溶液。

1.2.6指示劑:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基紅、冷飽和溶液與一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度爲0.25g/L亞甲藍溶液混合而成。配制之後貯入棕色玻璃瓶內。

1.3儀器和設備

1.3.1 天平:感量爲 1mg

1.3.2 定氮蒸餾裝置。

1.3.3 自动凱氏定氮儀。

1.4分析步驟

1.4.1試樣處理:

所測樣品應充分混合,放在密封幹燥的容器內。對葡萄糖漿,在混合前應先除去表層約5mm。對塊狀樣品必須研磨,使之全部過篩,不留下剩余樣品。

1.4.2取樣:

樣品量称取至多爲10g樣品,精確至0.0001g,然後倒入幹燥凱氏燒瓶內,注意不要將樣品沾在瓶頸內壁上。對粘狀或糊狀樣品,則可用一個小玻璃盛器或不産生氮的鋁片紙或塑料上稱重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶內,如盛器産生氮的話,應做空白測定後折算。

1.4.3消煮:

加入催化劑10g,并用量筒加入体积爲4倍樣品重量計算的毫升濃硫酸。輕輕擺動燒瓶,混合瓶內樣品,直至團塊消失,樣品完全濕透,加入防沸物(如玻璃珠)。燒瓶放到消化架上,裝上排氣裝置,開始加熱裂解。小心加熱液體,使之逐漸沸騰,待液體澄清後繼續加熱1小時。

2.化驗室試驗方法(國標檢測方法改善後測定方法)

2.1儀器設備

2.1.1分析天平

2.1.2 恒温加热消化爐那艾精密

2.1.3全自动凱氏定氮儀那艾精密

2.2試樣處理:

、使用滴管稱取約2g左右的澱粉樣品,15ml濃硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小時。

、放置于消煮爐上,正常升溫至100(開始變黑)。

100持續10分鍾,升至150(完全變黑,並開始出現泡沫)。

、升溫至200過程中,同時加入1030%的過氧化氫溶液。

200穩定5分鍾,加入1030%的過氧化氫溶液。

、升至250,同時加入1030%的過氧化氫溶液。

、穩定10分鍾,升至300,同時加入530%的過氧化氫溶液。

、穩定10分鍾,升至400,同時加入530%的過氧化氫溶液。

、間隔10分鍾加入530%的過氧化氫溶液,直至溶液中固體(黑色泡沫)完全溶解。

  、等待溶液变爲透明的蓝绿色时继续加热1小時。

2.3測定:

消解完之后将樣品冷却至室温,即可使用凱氏定氮儀(那艾精密)測定凱氏氮含量,得到的氮含量乘以相對應的系數可得到蛋白質的含量。

3.本化驗室實驗方法與國標方法的改善之處

. 消解過程使用消煮爐緩慢升溫,控制消解過程炭化的黑色泡沫附著在管壁,以減小對測定結果的影響

. 消解過程加入雙氧水來減弱炭化産生的泡沫,以加快消煮的效率

4.改善方法的解釋與方法的論證數據

4.1.消化過程控制升溫速率以及加入雙氧水加快消化速率

樣品當中含有大量的含碳化合物,故在消化時候加入濃硫酸以後加熱時産生碳化,會有黑色泡沫出現,由于消煮爐配套使用的消化管管徑相比于標准方法中定氮燒瓶較細,極易出現黑色泡沫附著在消化管管壁,導致樣品的消化不完全。降低升溫速率會減弱濃硫酸碳化樣品的程度,減少黑色泡沫的出現,進而降低消化時的誤差出現。而雙氧水時氧化性極強的強氧化劑,能加速樣品中有機物的氧化,從而進一步減弱碳化過程黑色泡沫的産生,致使樣品的消化速率進一步提升,加速樣品的消解,縮短樣品的消化時間。以下表格是針對加入雙氧水消化和未加雙氧水消化的樣品消化時間、氮含量測定結果的比對:

序號

重量g

雙氧水加入

碳化黑色泡沫情況

消化耗時

氮含量%

1

1.8882

嚴重

4h

0.0363

2

2.0153

嚴重

4h

0.0358

3

1.9067

嚴重

4h

0.0358

4

1.8384

明顯減弱

3.5h

0.0363

5

1.7305

明顯減弱

3.5h

0.0373

6

1.8376

明顯減弱

3.5h

0.0372

備注:滴定稀硫酸濃度0.0678mol/L  消解催化劑:15ml濃硫酸硫酸銅硫酸鉀(110)混合指示劑2g

上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的穩定性。

5.改善方法實驗數據的准確性論證

爲了验证改善優化後方法的准确性,选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法(使用那艾精密)和國標方法進行對比,對比數據如下表所示:

樣品名稱

凱氏氮檢測結果/%

平均值偏差/%

國標方法

改善優化後方法

樣品1

0.036

0.035

兩種方法的平均值

偏差爲0.42%

樣品2

0.029

0.028

樣品3

0.041

0.042

樣品4

0.050

0.051

樣品5

0.027

0.029

樣品6

0.024

0.024

樣品7

0.032

0.031

由以上表格數據可以整理歸納出,改善優化(使用那艾精密凱氏定氮儀)后的实验方法与國標方法检测结果偏差在0.5%以內,檢測結果沒有明顯差異。

6.使用凱氏定氮儀

使用凱氏定氮儀测定樣品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更穩定,误差更小,尤其是待测樣品数量较多时,凱氏定氮儀来测定更适合改善优化后实验方法。爲了验证凱氏定氮儀的检测结果准确性,采用了同一樣品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的樣品稀释液分别使用凱氏定氮儀(那艾精密)和传统手工滴定法(國標方法)进行樣品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示:

樣品序號

蛋白質檢測結果/%

JK9870法測試

手工滴定法測試

1

0.1781

0.1794

2

0.1819

0.1813

3

0.1775

0.1769

4

0.1863

0.1838

5

0.1763

0.1769

6

0.1786

0.1816

上表数据可以看出使用凱氏定氮儀(那艾精密)和传统手工滴定法(國標方法)进行淀粉樣品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微,检测结果没有明显差异,并且使用凱氏定氮儀(那艾精密)檢測起來效率更高滴定更快,能夠加快實驗進程。

采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉樣品,消化后的樣品不需要定容即可直接使用凱氏定氮儀(那艾精密)测定,并且检测结果和國標方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作爲淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。

7.改善優化後實驗方法的要點

淀粉类樣品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉樣品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凱氏定氮儀(那艾精密)測定相比傳統的標准方法測定更方便,加快實驗的效率。




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